鋁納米晶的正電子湮沒(méi)研究論文
1 引 言
納米晶材料具有明顯不同于粗晶材料的物理和化學(xué)性能, 如高自擴(kuò)散率、高延展性、聲子比熱容增強(qiáng)、磁性改變. 這些優(yōu)異性能與其本身具有的體積比相當(dāng)大的界面微觀結(jié)構(gòu)有關(guān). 納米晶的界面處通常存在大量缺陷, 如空位、空位團(tuán)、微孔洞等,而缺陷的大小和濃度與制備納米晶的工藝等因素有關(guān).
正電子湮沒(méi)壽命譜已廣泛應(yīng)用于研究納米晶材料晶界的微觀缺陷[513], 提供缺陷的類型和濃度等信息. 已有的文獻(xiàn)報(bào)道主要集中于納米晶Fe,Cu, Pd, Ag等微結(jié)構(gòu)以及熱穩(wěn)定性的研究. 目前僅有曾小川利用正電子湮沒(méi)技術(shù)研究了不同制備工藝對(duì)制備的鋁納米粉體缺陷的影響, 尚缺乏相關(guān)制備工藝對(duì)鋁納米晶的缺陷影響的研究.
本文擬采用自懸浮定向流-真空熱壓法制備鋁納米晶, 并運(yùn)用正電子湮沒(méi)壽命譜分析技術(shù)研究鋁納米晶在壓制過(guò)程中缺陷變化情況, 著重分析壓力變化對(duì)材料缺陷狀態(tài)的影響. 在通過(guò)壓制納米粉體制備納米晶過(guò)程中, 不同的壓力勢(shì)必影響樣品中缺陷的類型及其濃度. 這些微觀結(jié)構(gòu)的改變將影響材料最終的物理化學(xué)性能. 因此, 微觀結(jié)構(gòu)的研究對(duì)于材料的生產(chǎn)和應(yīng)用有重要的指導(dǎo)意義.
2 實(shí) 驗(yàn)
2.1 樣品制備
以純度為99.99% 的鋁絲為原料, 采用電磁感應(yīng)加熱-自懸浮定向流法制備出鋁納米粉末顆粒,并將所制備的鋁納米粉末移至真空手套箱中. 在惰性氣體(高純氬氣)保護(hù)下, 稱取一定量的鋁納米粉, 裝入直徑為15 mm的硬質(zhì)合金模具中, 密封后取出, 移入真空熱壓塊體制備設(shè)備中, 待真空至真空度優(yōu)于2.0 × 103Pa后升溫, 在相應(yīng)的溫度(300?C)和壓強(qiáng)(0—1 GPa)下保壓1 h, 制備出5個(gè)不同密度的鋁納米晶體(按照密度從低至高分別為1—5號(hào)樣品).
2.2 性能表征
本實(shí)驗(yàn)采用阿基米德原理(以無(wú)水乙醇為介質(zhì))測(cè)定鋁納米晶體的密度(測(cè)試溫度為15.6?C);采用D/max-IIIA型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行測(cè)試, 以CuKα (λ = 1.5406 )為X射線源, 掃描范圍2θ = 30?—90?; 正電子壽命譜是在常溫下利用快-快符合正電子壽命譜儀測(cè)量, 采用22NaCl正電子源, 測(cè)量壽命譜時(shí)用兩片相同的樣品夾住正電子源成三明治結(jié)構(gòu). 每個(gè)樣品測(cè)量8次, 每一個(gè)壽命譜的總計(jì)數(shù)都在106以上, 并且都采用PATFITP 軟件進(jìn)行3個(gè)壽命分量擬合. 另外也將純鋁進(jìn)行退火后進(jìn)行正電子湮沒(méi)壽命譜測(cè)試.
3 結(jié)果與討論
3.1 XRD分析
利用X射線衍射, 測(cè)量了鋁納米晶體的XRD譜圖(見圖2). 由布拉格公式, 可以推出XRD譜出現(xiàn)的5個(gè)鋁的特征峰, 從左到右分別對(duì)應(yīng)面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)Al的晶面指數(shù)(111), (200), (220),(311), (222). 假定衍射線的寬化僅由晶粒尺寸造成, 扣除儀器因素引起的幾何寬化, 通過(guò)Scherrer公式計(jì)算得出5個(gè)鋁納米晶體樣品的平均晶粒尺寸約為48 nm, 晶粒尺寸沒(méi)有明顯變化. 可見在300?C溫度下, 不同壓制壓強(qiáng)對(duì)制備的樣品的晶粒尺寸基本沒(méi)有影響.
3.2 正電子湮沒(méi)壽命分析
3.2.1 正電子壽命譜的三壽命分量
實(shí)驗(yàn)制備的5個(gè)鋁納米晶的正電子湮沒(méi)壽命譜由三分量構(gòu)成: 短壽命τ1為177—214 ps,其 對(duì) 應(yīng) 強(qiáng) 度I1為31.8%—46.7%; 中 間 壽 命τ2為352—390 ps, I2為53%—67%; 長(zhǎng) 壽 命τ3為1113—2366 ps, I3為0.13%—0.58%. 壽命和對(duì)應(yīng)強(qiáng)度的具體值與壓制壓強(qiáng)有關(guān).
3.2.2 壓制壓強(qiáng)對(duì)正電子壽命譜的影響
鋁納米晶的平均正電子壽命與壓強(qiáng)有關(guān): 隨壓強(qiáng)增加, 平均正電子壽命τm(τm=τ1I1+ τ2I2+ τ3I3)大體趨勢(shì)是降低的, 即由311 ps降至301 ps. 由于平均正電子壽命τm與三種類型缺陷(類空位、空位團(tuán)和微孔洞)的總體積尺寸相關(guān),圖4 表明缺陷的總體積隨壓強(qiáng)的增大而減小.
3.3 顯微硬度
納米金屬塊體材料的顯微硬度屬于結(jié)構(gòu)敏感量, 不僅與材料本身的微觀狀況(晶粒大小, 制備過(guò)程和制備方法)有關(guān), 而且還與缺陷及其大小有關(guān).表面氣孔等缺陷的存在會(huì)顯著降低顯微硬度. 增大壓力可提高樣品密度以及減小缺陷尺寸和數(shù)量, 從而可望提高樣品硬度. 圖9為鋁納米晶的顯微硬度與壓制壓強(qiáng)的關(guān)系, 可見隨著壓強(qiáng)的提高, 鋁納米晶的密度增加, 從而使其顯微硬度提高.
4 結(jié) 論
正電子湮沒(méi)壽命測(cè)試表明自懸浮定向流-真空熱壓法制備的鋁納米晶的微觀缺陷明顯不同于粗晶純鋁, 其缺陷主要為類空位以及空位團(tuán), 而微孔洞的含量很少. 鋁納米晶微觀缺陷結(jié)構(gòu)與壓強(qiáng)的變化規(guī)律為: 壓制壓強(qiáng)(P)低于0.39 GPa時(shí)制得的納米晶, 空位團(tuán)隨壓強(qiáng)的增加而逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)轭惪瘴?在0.39 GPa P 0.72 GPa時(shí), 各類缺陷發(fā)生消除; P 0.72 GPa時(shí), 各類缺陷進(jìn)一步發(fā)生消除.隨著壓強(qiáng)的提高, 鋁納米晶的密度增加, 缺陷的尺寸和數(shù)量相應(yīng)地減少,從而增加其顯微硬度.
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