高壓扭轉制備SiCp/Al 復合材料的斷裂行為論文
SiCp/Al 復合材料具有比強度高、耐磨性高、熱膨脹系數小、成本低等一系列優點3，被認為是一種較理想的結構材料和功能材料，可廣泛應用于航空航天、機械制造等行業。傳統制造工藝如鑄造、粉末冶金等，制得的復合材料存在致密度不高、SiC 顆粒分布不均勻等問題，一般需要二次加工進行改善。高壓扭轉法(high-pressure torsion，簡稱為HPT)具有強大的剪切變形能力，相比于傳統粉末制備工藝，不僅可以細化基體晶粒，使SiC 分布更均勻，同時能較大程度地提高復合材料的致密度，減少孔隙的產生。材料的斷裂性質直接影響其力學性能，具有優良斷裂韌性的材料強度高、塑性和延展性好。顆粒增強復合材料的損傷主要有3 種形式：1) 顆粒破裂;2) 顆粒/基體界面脫粘;3) 基體內氣孔成核、擴展。孫超等對SiCp/Al 復合材料拉伸時SiC 顆粒的應力狀態進行了模擬研究，研究表明材料受拉應力作用時，形狀不規則的增強顆粒在塑性基體內會產生應力集中，并且增強顆粒尖角處在集中應力作用下會與基體脫粘，形成孔隙。
李曉等, 10研究表明，在HPT 劇烈的剪切變形作用下，斷裂微區脆性的SiC 顆粒與韌性基體變形不協調，在顆粒和基體之間產生較大的內應力。隨著應力和應變的累積，內應力更大，產生顆粒與基體脫粘和顆粒微裂紋，甚至顆粒斷裂。因此，SiC 顆粒上的微裂紋與基體之間的界面處會產生孔隙。隨著材料承載，微小缺陷不斷發展，最終導致材料破壞。這些研究表明，顆粒增強復合材料的斷裂機理和失效模式都較為復雜。目前，國內已有采用HPT 法制備了高性能的SiCp/Al 復合材料。李曉等研究結果表明，HPT可以有效致密SiCp/Al 復合材料(相對密度可>0.95)和提高其強度(σb>200 MPa)等性能。但是，人們對大塑性變形工藝制備顆粒增強復合材料斷裂行為的研究仍較少。本研究采用不同工藝參數HPT 法制備SiCp/Al復合材料，從材料斷口形貌和界面原子擴散入手，結合其真應力應變曲線，討論和分析HPT 變形工藝對顆粒增強復合材料斷裂行為的影響。研究結果可豐富對大塑性變形制備顆粒增強復合材料斷裂力學的理論內容，為該類材料合理地實際應用提供參考。
1 實驗
試驗選用平均粒度37.28 μm 的鋁粉(純度大于98.7%)為基體，平均粒度13.59 μm 的綠色α-SiC 顆粒為增強體，將850 ℃保溫3 h 后的SiC 顆粒與鋁粉機械混合均勻。在自行設計的HPT 專用液壓機(RZU200HF)上進行實驗，所制備試樣尺寸為φ 30 mm ×2 mm，如 所示。扭轉角速度為1 r/min，其它工藝參數(壓力、扭轉圈數和變形溫度，下同)如 所列。將制備的試樣在其半徑3.5 mm 處線切割成板狀拉伸試樣，在萬能試驗機(CMT4104)上進行拉伸試驗。
采用掃描電子顯微鏡(JSM6490/LV)和能譜儀對拉伸后的試樣斷口形貌和界面原子擴散進行觀察與分析，并研究在不同HPT 工藝參數下SiCp/Al 基復合材料的拉伸斷裂行為。
2 結果及分析
2.1 拉伸結果及斷口形貌
所示為在室溫下扭轉2 圈時，在0.5 GPa 和0.62 GPa 壓力下的體積分數為8.75% SiCp/Al 材料的真應力應變曲線，其斷口形貌如 所示。從可見：隨壓力增大，材料的屈服強度增大，而抗拉強度和斷后伸長率降低。觀察拉伸試樣的宏觀斷口，在0.6 GPa 壓力下斷口無明顯頸縮現象，屬于脆性斷裂。從 可知，試樣的斷口形貌都呈現出不規則的韌窩，較多的韌窩中嵌有SiC 顆粒，且有少量顆粒破碎(如(a)所示)。表明材料在0.62 GPa 壓力變形時，材料更趨于脆性斷裂，同時，SiC 顆粒在較大壓力下易產生裂紋，導致破碎，材料產生更多的裂紋源，裂紋從SiC顆粒破碎處和SiC 顆粒與基體界面處開始擴展。
所示為室溫下0.3 GPa 壓力時，扭轉1/3 圈數和2 圈數的8.75% SiCp/Al 材料的真應力應變曲線，其斷口形貌如 所示。從 可見：隨扭轉圈數增加，材料的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率均增大。觀察拉伸試樣的宏觀斷口，相對于扭轉1/3 圈的拉伸試樣，扭轉2 圈的拉伸試樣宏觀斷口有比較明顯的頸縮現象，斷口傾斜較為明顯，屬于韌性斷裂，說明扭轉圈數影響該類復合材料的斷裂性質。由 可知，隨扭轉圈數增加，韌窩數量明顯增多，并且基體上有較小且深的孔洞。從基體撕裂痕跡的大小及韌窩的分布可以看出：較多扭轉圈數下試樣的SiC 顆粒分布較均勻，可以有效阻礙裂紋的擴展。
所示為在0.3 GPa 壓力下扭轉2 圈，不同變形溫度下8.75% SiCp/Al 材料的真應力應變曲線，其斷口形貌如 所示。從 可見：變形溫度升高，可以提高材料的抗拉強度和斷口伸長率;在180 ℃變形溫度下，拉伸試樣有較為明顯的頸縮現象發生，趨于韌性斷裂，表明變形溫度會影響材料的斷裂性質。由 可知，在100 ℃時，斷口處基體呈現撕裂狀，SiC 顆粒與基體脫粘比較明顯，并且在顆粒脫粘產生的韌窩周圍有較多的小韌窩，且韌窩形狀不規則。在SiC 顆粒的尖角處有基體撕裂的痕跡，由于SiC 顆粒和Al 基體的熱膨脹系數不同，在熱力耦合作用下SiC顆粒受力不均勻，發生脫粘或解理斷裂。在試樣拉伸時，SiC 顆粒尖角處應力較大，使SiC 顆粒與基體界面結合較弱處發生脫粘，產生孔隙，如(a)所示。在180 ℃時，Al 基體撕裂更為明顯，且基體內部的小韌窩數量增加明顯。分析表明，變形溫度既能夠在一定程度上提高復合材料的強度，也會影響增強顆粒與基體的界面結合，從而影響復合材料的斷裂性能。
2.2 SiC-Al 界面能譜掃描
在不同扭轉圈數試樣的斷口形貌中選取較明顯的SiC 顆粒表面進行元素檢測，結果如 所示。從可見：兩處SiCp 表面上Al 的質量分數分別為82.49%和56.15%，說明在SiCp 表面附有較多的Al。檢測結果表明，在常溫下采用HPT 工藝制備SiCp/Al 復合材料可以在較短時間內使Al 快速擴散到SiCp 表面。通過對扭轉1/3 圈和2 圈試樣的SiC-Al 界面進行EDS譜掃描(以相對強度200 為比較標準)發現：在HPT 變形過程中，SiC-Al 界面兩側的Al 和Si 能夠發生劇烈的相互擴散，如 所示。扭轉1/3 圈和2 圈后Al，Si 的擴散寬度分別為0.154 μm 和0.254 μm，說明增加扭轉圈數，有利于Al 和Si 的快速擴散。Al 和Si 含量檢測和EDS 譜結果分析表明：HPT 變形可顯著影響SiCp/Al 復合材料的界面連接，進而影響SiCp/Al 基復合材料的斷裂行為。
3 討論
通過分析斷口形貌和SiC-Al 界面的原子擴散行為可知，通過HPT 變形可以改善SiCp/Al 復合材料的斷裂性質。大塑性變形促使金屬材料內部產生大量的大角度晶界，使原子的擴散能力增強，導致其在SiC顆粒表面的SiO2-Al 界面相互擴散速率急劇增加，有利于提高增強顆粒與基體界面的結合強度。同時，Al 基體晶粒組織細化，其拉伸時形成的小韌窩可以減弱材料微裂紋的擴展，使該材料產生較為明顯的韌性斷裂。
顆粒增強復合材料的斷裂可以反映為增強顆粒與基體界面孔隙和基體內部氣孔不斷相互連接的過程，界面結合力的強弱決定顆粒增強金屬基復合材料以何種形式產生微裂紋。根據位錯理論，增強顆粒與基體的熱膨脹系數相差較大會引起增強顆粒周圍基體的高位錯密度，同時由于增強顆粒形狀不規則，在拉伸應力作用下，顆粒的尖角和棱會產生應力集中，形成孔隙，從而萌生微裂紋。若增強顆粒與基體界面結合較弱，則微裂紋沿著弱結合面并開始向基體擴展，增強顆粒為協調斷裂變形發生轉動，使其從結合面破碎脫粘，基體產生解理面和撕裂棱，呈現脆性斷裂特征;若增強顆粒與基體界面結合較強，則微裂紋會繞過結合較好的增強顆粒和基體結合界面或者韌性較強的基體微區，向基體內部氣孔或者其它弱界面擴展，這些氣孔因塑性變形而形成典型韌窩，宏觀表現為韌性斷裂。
本研究采用不同工藝參數的HPT 法制備SiCp/Al復合材料，試樣在拉伸過程中產生的微裂紋主要是由SiC 顆粒微裂紋形成SiC-Al 界面裂紋，但也發現有顆粒破碎和脫粘的情況。微裂紋的擴展將沿著SiC 顆粒與基體界面、SiC 顆粒富集區(SiC 顆粒破碎形成的小顆粒)不斷與基體內部氣孔相連接，向易產生微裂紋的方向擴展，最終導致材料失效斷裂。
4 結論
1) 基于不同工藝參數HPT 法制備的SiCp/Al 復合材料拉伸斷口特征是具有大小不同的韌窩，SiC 顆粒會呈現脫粘、斷裂和破碎現象，且由于HPT 工藝參數的不同，試樣的拉伸斷口有脆性斷裂和韌性斷裂2 種性質的斷裂行為。
2) 增強顆粒與基體界面結合力的強弱決定顆粒增強金屬基復合材料產生微裂紋的形式。微裂紋主要萌生于增強顆粒與基體的弱結合面處和顆粒的斷裂處，微裂紋的萌生降低了復合材料的斷裂韌性。
3) HPT 變形使SiC-Al 界面兩側原子能夠快速擴散，有效提高SiC 顆粒與基體界面結合強度，進而抑制微裂紋的產生與擴展，改善SiCp/Al 復合材料的斷裂性能。
4) HPT 的劇烈剪切作用導致增強顆粒高應力集中，這是增強顆粒產生微裂紋和顆粒與基體結合面產生孔隙的主要原因;顆粒增強復合材料的斷裂主要是基體內氣孔和顆粒與基體間孔隙的連接產生微裂紋，進而擴展導致宏觀斷裂。
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