兩面針?biāo)幉谋由V研究
【摘要】目的 采用新的展開(kāi)系統(tǒng)測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿的含量，同時(shí)對(duì)不同部位的兩面針?biāo)幉膱D譜作比較。方法 應(yīng)用甲苯-乙酸乙酯- 甲醇(25：20：0.1)和濃氨試液展開(kāi)系統(tǒng)，對(duì)不同部位兩面針?biāo)幉墓┰嚻愤M(jìn)行薄層色譜，比較其氯化兩面針堿及乙氧基白屈菜紅堿含量。結(jié)果 本文的展開(kāi)系統(tǒng)不僅可以使其基線(xiàn)達(dá)到完全分離，而且同時(shí)鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿。兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分，細(xì)莖的成分很少。結(jié)論 新的展開(kāi)系統(tǒng)可同時(shí)鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿兩種成分，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性較好。
【關(guān)鍵詞】氯化兩面針 白屈菜紅堿 薄層色譜
兩面針為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根，為我國(guó)南方省區(qū)的常用中藥。對(duì)于兩面針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制，主要是利用薄層-分光光度法[1]和薄層掃描法[2]測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿的含量，藥典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25：2：0.1)展開(kāi)系統(tǒng)作為乙氧基白屈菜紅堿成分的鑒別，氯化兩面針堿的色譜條件為苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20：5：3：1：0.12)[3]，本文采用的條件可將以上兩種成分較好地分離，同時(shí)對(duì)不同部位的兩面針?biāo)幉膱D譜作了比較。
1 儀器與材料
雙槽展開(kāi)缸(Camag)，薄層色譜攝像儀(Camag Digistore 2);全自動(dòng)點(diǎn)樣儀(Camag ATS4);薄層色譜掃描儀(Camag TLC scanner 3);硅膠60預(yù)制板(10×20cm，Merck)。所用試劑均為分析純。對(duì)照藥材兩面針(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)由中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)得，批號(hào)：21014-200302，10批藥材均為廣東羅浮山藥業(yè)提供。
2 試驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1 供試品溶液的制備 取本品粉末0.5g，加入甲醇30mL，超聲處理30分鐘，取出，濾過(guò)，濾液濃縮至5mL，即得。另取兩面針對(duì)照藥材0.5g，同法制得對(duì)照藥材溶液。
2.2 對(duì)照品溶液的制備 稱(chēng)取氯化兩面針堿約0.5mg，白屈菜紅堿適量(制備薄層所得)，加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。
2.3 薄層色譜條件 取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl，用全自動(dòng)點(diǎn)樣儀條帶狀點(diǎn)于硅膠60預(yù)制板上，置于P2O5干燥器中放置2小時(shí)，層析缸一側(cè)槽中加入甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25：20：0.1)，另槽加入等體積的濃氨試液，共同預(yù)平衡15分鐘，上行展開(kāi)8cm，揮干溶劑，于紫外光燈366nm下檢視，并成像。經(jīng)光譜掃描測(cè)定兩種成分最大吸收在330nm附近，因此選用330nm為吸收波長(zhǎng)(光源為氘燈)進(jìn)行掃描。
2.4 結(jié)果 得到兩面針?biāo)幉牡谋由V熒光圖像及掃描輪廓圖(圖1～2)
樣品順序：S1(由下至上)氯化兩面針堿+白屈菜紅堿，1兩面針對(duì)照藥材，2～11 10批兩面針?biāo)幉?/p>
圖1 兩面針?biāo)幉谋由V圖
圖2 兩面針?biāo)幉谋由V掃描輪廓圖
2.5 薄層色譜識(shí)別及不同部位的圖譜 從薄層圖中可看出，兩面針熒光下可檢視出7～9個(gè)斑點(diǎn)，其中氯化兩面針堿為黃綠色，白屈菜紅堿為亮黃色，可見(jiàn)兩者分離度較好。白屈菜紅堿的下一斑點(diǎn)(圖1劃線(xiàn)部分)，各批的斑點(diǎn)顏色為黃綠或綠色，結(jié)合外形性狀分析，部分藥材摻雜兩面針地上部分，因此將兩面針的根、粗莖和細(xì)莖部位圖譜作了一番比較，薄層條件同2.3，結(jié)果可見(jiàn)，氯化兩面針堿和白屈菜紅堿大部分存在于根皮部，而在粗莖和細(xì)莖含量很低，藍(lán)色斑點(diǎn)集中在粗莖部位，相同位置上根為黃綠色(圖3)。
圖3不同部位兩面針?biāo)幉谋由V圖
樣品順序：S1(由下至上)氯化兩面針堿+白屈菜紅堿，1兩面針對(duì)照藥材，2～4兩面針(根、根皮部、根木質(zhì)部)，5～7兩面針(粗莖、粗莖皮部、粗莖木質(zhì)部)，8～10兩面針(細(xì)枝、細(xì)枝皮部、細(xì)枝木質(zhì)部)
3 討論
3.1 采用藥典中氯化兩面針堿的展開(kāi)條件，其分離度達(dá)不到要求，本文的展開(kāi)系統(tǒng)不僅可以使其基線(xiàn)達(dá)到完全分離，而且同時(shí)鑒別氯化兩面針堿和白屈菜紅堿，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性較好。
3.2 兩面針為藤本植物，市場(chǎng)上將地上部分入藥的現(xiàn)象極為普遍，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，兩面針的根中氯化兩面針堿和白屈菜紅堿的含量顯著高于地上部分，細(xì)莖的成分很少，這說(shuō)明傳統(tǒng)用藥為根的合理性，將莖充作藥材是不合適的。
參 考 文 獻(xiàn)
[1]廖茂祥,劉布鳴,蔣瑾華,等.薄層-紫外分光光度法測(cè)定兩面針中氯化兩面針堿的含量[J].中國(guó)中藥雜志,1992, 17(9):534.
[2]歐國(guó)燈,陳浩桉,李慧慈.雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定風(fēng)濕寧注射液中氯化兩面針堿的含量[J].中藥新藥與臨床藥理, 2002,13(1):43.
[3]中國(guó)藥典.一部.2005.116.
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